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目的:提供一种后脱羧协同超临界萃取制备大麻二酚(CBD)的方法.方法:工业大麻花叶预处理及干燥后进行二氧化碳超临界萃取.萃取温度为20~50℃,压力为10~30 MPa,二氧化碳流量为500~900 kg·h-1,时间为1~4 h.萃取物经过前处理后进行脱羧.脱羧后的CBD粗油通过分子蒸馏及高效液相色谱纯化,真空浓缩,结晶,制得高纯度CBD晶体.结果:与脱羧前相比,脱羧后CBDA含量明显降低,转化率在75%以上.制得的成品CBD晶体纯度均在99.7%以上,平均质量分数为99.86%.结论:脱羧协同二氧化碳超临界萃取可提高CBD提取效率、降低生产成本,适合工业化大规模生产.