通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物

来源 :分析科学学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:aorong
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建立了通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物的方法.样品采用乙腈超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters BEH Q8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱.质谱采用正负离子切换同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析.结果 表明,4种化合物在各自质量浓度范围内线性关系较好,相关系数(r)为0.9958~0.9993.呋喃它酮的检出限为0.4 μg/kg,定量限为1μg/kg,呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林的检出限均为4 μg/kg,定量限为10 μg/kg.待测物在10、20、100.0 μg/kg(呋喃它酮为1.0、2.0、10.0 μg/kg)3个浓度水平下平均回收率在72.6%~109.7%之间,相对标准偏差为3.5%~10.3%.该方法可用于中兽药制剂中硝基呋喃类药物的测定.
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本研究建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)联用技术定量23种人胃液胆汁酸的分析方法.采用甲醇提取人胃液胆汁酸得到上清液,将目标物在Cortecs C18色谱柱上梯度洗脱分离,质谱采用电喷雾电离负离子模式,以多重反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.实验结果表明,23种胆汁酸的定量限为0.5~2 nmol/L,其中14种胆汁酸在0.02~4 μmol/L、9种胆汁酸在0.2~40 μmol/L浓度范围内具有良好的线性(R2≥0.998).该方法精密度高(RSD≤14.94%,n