Amomax—/H型氨合成催化剂升温还原研究

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  摘 要:本人介绍Amomax-10/10H型催化剂的特性、装卸、升温、还原,用于氨合成塔后有着良好的效果。
  关键词:Amomax-10/10H型;氨合成催化剂;升温还原
  1 Amomax-10 10H型催化剂的特点
  1.1 Amomax-10/10H型催化劑的特点
  Amomax-10/10H型催化剂是一种有着高催化活性、高机械强度、于压力与温区宽适用、还原性强、高抗毒性、极好的耐热稳定性特点。
  1.2 Amomax-10型催化剂
  Amomax-10型催化剂为氧化态氨合成催化剂。主要成分为氧化亚铁,其中还有氧化钾、等一定量的助剂及微量物质,黑色表面、颗粒是光泽且是不规则的片状,没有磁性,产品是准1.5~准3.0mm的粒径,为2.8~3.1kg/L的堆密度。主体相:Fe1-xO氧化亚铁Fe2+/Fe3+=5~6;助剂:于主体相中固溶;为NaCl型(岩盐)的晶体结构;晶胞参数0.4313nm。
  1.3 Amomax-10H型催化剂
  Amomax-10H型催化剂为预还原氨合成催化剂。由氧化亚铁还原成的活性α-Fe主要成分;与Amomax-10型相同的是助剂,2.2~2.5kg/L的堆密度,与Amomax-10型有着一样的其他特点。活性、多孔缺位α-Fe的主体相;助剂固于主体相中溶其中,从而得到多孔多相合金;体心立方的晶体结构。
  2 氨合成催化剂的装卸
  2.1 催化剂的卸出
  氨合成塔有着床层3个,预还原催化剂9.8m3为第一床层装填KMIR,未还原KMI催化剂的为第二、三床层装填,分别装填20.6,37.4m3。
  2.2 催化剂的装填
  用真空泵吸塔内粉尘于装填期间,从而使塔内粉尘浓度达到减低效果。最后用真空泵将塔内各个部位需要清理的抽吸干净即可。
  3 还原氨合成催化剂
  3.1 还原条件的前提
  与化学组成相关的不单是氨合成催化剂的活性,而且还由一定的还原条件及制备方法所决定。还原条件的前提确定为:不仅要使Fe1-xO充分还原为α-Fe,而且还要使被还原而成的铁结晶不由于重结晶而变大。所以要由适合的还原度数、和还原气等组合而成。
  3.2 还原温度
  催化剂活性受还原温度强关系,还原反应也只在一定的温度才会产生。而变为纯铁晶体是催化剂还原的期间过程,这也要更细的α-Fe晶粒,而更高的还原温度会使α-Fe晶体变大,从而使得催化剂表面积使活性减低。
  3.3 催化剂还原过程
  Amomax-10/10H 型还原过程:
  (1)达到150℃的温度就可以分析塔进、出口水汽浓度,于分析1次每60min。如果比较高的进口水汽浓度,就要较快进行循环,这样才能让进口水汽浓度达到一定的条件。
  (2)达到280℃的温度起就分析塔进、出口氨浓度。
  (3)温度不能小于430℃为第一层入口,而且热点温度不能高于520℃,并且时间为:4~6h。
  (4)当达到一定条件的合成塔出口氨浓度,就应该较快进行循环操作。
  (5)在这过程中,要使第二层、第三层入口温度不能低于450℃,且不高于520℃的热点温度,而且要控制超过6h。
  (6)最后的还原阶段:持续3h不超过200×10-6为出口水汽浓度,就可以看成还原结束。
  3.4 催化剂还原的过程特性
  对于还原快的特点,当到达25%时的氨水浓度就会快速进入氨冷器,然后慢慢进行循环,而塔出口水汽浓度不能太刻意控制,当发现超过就要循环量加大、空速加大,使出水高峰温区下限不能高于床层温度。这期间尽可能稳定压力,因为太高的话催化剂外表上的水汽难脱附。
  4 运行状况、结果
  Amomax-10/10H 型催化剂更换后运行状况见表1。
  (1)Amomax-10/10H型催化剂费用降低,短时间段的供货,生产效率高。
  (2)还原金额减少了,缩短了升温还原时间。
  (3)压缩机功耗减少了。利用Amomax-10/10H型催化剂后,减少了合成塔压差,提升了氨产量。利用Amomax-10/10H型催化剂,缩短了原来的还原时间,原来的费用也减少了。从以上的表1看出:装置生产达标能够达到满足。
  参考文献
  [1]付惠人,施湛青.一氧化碳中温变换催化快速升温还原的探讨[J].化工技术与开发,1983,(1):18-26.
  [2]郭祎民,郭永伟,郭荣.氨合成催化剂运行状况分析[J].机械,2010,33(b06):20-21.
  (作者单位:中国石化湖北化肥分公司)
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