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以 N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，优化了4，5-二（1H-四唑-5-基）-1H-咪唑（H3BTI）的合成工艺：4，5-二氰基咪唑、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为12．22．2，反应温度90℃，反应时间8 h，收率为94．6％。通过红外光谱、1H NMR、13C NMR和元素分析对 H3 BTI的结构进行了表征，采用 DSC和 TG/DTG 技术研究了 H3 BTI的热分解性能，用非等温 DSC 技术研究了热分解反应动力学。研究结果表明，H3BTI的活化能为197．62 kJ·mol -1