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采用溶胶－凝胶方法合成了锂二次电池阴极材料Ｌｉ（ＣｏｘＡｌ１－ｘ）Ｏ２，并采用ＸＲＤ方法分析了材料的相变过程、烧结时间对材料合成的影响及不同Ａｌ－Ｃｏ比掺杂对材料相变的影响，并进行了结构特征。研究表明，材料结构随Ａｌ固溶度的增大及温度的升高呈现出ａ轴缩短，ｃ轴伸长的趋势。材料晶相稳定温度在６００～９００℃之间，烧结时间在３ｈ以上。