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采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10％（体积分数）乙腈的混合洗脱液4mL，分4次，以1～2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液，混匀，过滤后通过VenusilMPC18色谱柱，用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mm01．L-1半胱氨酸溶液（5＋45＋50）混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件，用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0．5～