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对SiO2含量低于30％的高铝质耐火材料中SiO2的解聚-钼蓝光度测定方法进行了研究。结果表明：氟化钾是最佳的解聚剂，氟化钾(20g·L^-1)和硼酸(20g·L^-1)的用量分别为5．0mL和7.5mL。本方法准确可靠，重复性好，可以用于SiO2含量低于30％的高铝质耐火材料中SiO2的测定，结果令人满意。