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采用分光光度法对山西老陈醋酿造过程中不同生产阶段及不同存放时间山西老陈醋的总酚、总黄酮含量及DPPH自由基清除率进行了测定。并对不同生产阶段总酚、总黄酮含量及DPPH自由基清除率变化进行了分析,得出:山西老陈醋生产过程中总酚含量、总黄酮含量及DPPH自由基清除作用在醋酸发酵阶段开始增加,熏醅时达到最高。抗氧化活性的变化与多酚变化具有相关性。瓶装成品老陈醋随着存放时间的延长,抗氧化物质含量有所下降。