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建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后，用正己烷一乙醚混合溶液提取，凝胶色谱净化，乙酸酐衍生后，用正己烷提取衍生产物，在选择离子模式下用气相色谱一质谱法进行测定。结果表明，溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离，色谱峰出峰尖锐，没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应，灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0．3～0．5μg／kg，在添加浓度为0．3～5．0μg／kg范围内，回收率为70．2％～102％，相对标准偏差为5．