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采用惰性气氛热处理方法,以氮掺杂碳纳米管（NCNTs）为载体,二乙基二硫代氨基甲酸镍(C10H20N2NiS4)为NiS前驱体,制备NiS-NCNTs复合材料。研究了热处理温度对复合材料微观形貌、组织结构及其作为超级电容器电极材料特性的影响。400℃下,C10H20N2NiS4热解反应生成α-NiS,导致NiS-NCNTs复合材料形成,但低温热解反应导致NiS颗粒大,且数量少。500℃下,形成的α-NiS粒径小且数量增多。当温度升至600℃时,α-NiS向β-NiS转变,且有新相Ni9S8形成。其中500℃制备的NiS-NCNT500具有最高的利于离子传输的25nm中小孔体积,及电荷堆积的高比表面积,其作为超级电容器电极材料,展现出较高的比电容量和良好的充放电循环稳定性。