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摘 要:增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的生产过程中,质量很不稳定,尤其是色泽这一指标在生产过程中呈现出周期性变化的特点。在生产过程中,我们结合实验来探究出现这一现象的原因。首先要分析影响色泽指标的几个客观因素,主要有以下几方面:原材料包括苯酐、正丁醇、催化剂、脱色剂等;回收正丁醇的周期性变化的规律,回收醇各组分含量的一段时间内的变化趋势;脱色剂使用量对生产过程的影响。其次在操作上寻找影响酯化色泽变化的规律。
关键词:邻苯二甲酸二丁酯 色泽 正丁醇 回收醇
我们知道导致增塑剂产品色泽变化的物质是含量在1%以内的某项杂质含量的变化。结合实验数据我们对生产装置几个有代表性的生产周期,作了大量的比较分析工作。由于影响酯化或者说成品的色泽变化的变量太多,我们必须保留一些常量;这样找到产生色泽变化的根源,才能有针对性地解决实际生产中的工艺问题。
一、探究原材料变化对酯化色泽的影响
在保持生产各工艺参数不变的情况下,我们研究了在使用不同批次原料,产品的色号变化规律。
1.原料及产品的质量情况
原料:苯酐色号 ≤40# 占总量76.47%;40<#≤70 占总量23.53%;正丁醇的含量:99.9%占总量100%。杂质2个内为44.93%,杂质3个内为24.78%,杂质4个内为30.29%.相应的二丁酯产品质量情况:一级品为69.30%,合格品为30.7%。从上面原料及成品的情况可以分析出影响产品质量的主要因素,色泽指标经酯化合成后,色泽的变化范围保持10#以内,影响DBP一级品率的是正丁醇杂质含量。实际生产中含3个和3个以下杂质的正丁醇对酯化色泽的影响可以忽略。上面的数据中含3个杂质以下的正丁醇所占的比例是69.71%,DBP一级品率为69.30%二者如此高的匹配,说明醇是影响成品色泽变化的主因。
2.原料及产品的质量情况
原料:苯酐色号占总量 ≤40# 81.96%;40<#≤70 占总量18.04%,正丁醇主含量99.9% 占总量100%;杂质2个内为94.75%,杂质3个为5.55%,硫试色号为:<15# 为100%。相应的二丁酯产品质量为优等品22.56%,一级品为77.44%。即二丁酯成品一级品及以上达到了100%,二丁酯色泽≤25#。主要是正丁醇的质量较好,主含量均为99.9%,硫试色号平均为6#,单项小杂质≤2占总量的94.75%;苯酐质量较好,≤40#占购进总量的81.96%。
通过对比试验可以判断出以下几点,同一种固体原料苯酐对实验无影响,一次性使用的原料醇对生产体系影响较小,在其他酯化条件不变的前提下,两种正丁醇酯化所产生的回收醇随着实验次数的增加,循环次数的增多,成品色泽和含量样品2的变化比较明显。
二、回收正丁醇对产品色泽指标的影响
回收醇变化的特点结合生产情况我们发现随着回收醇使用次数的增加,回收醇中的杂质的数目也在变化,也在增加;随之而来的是杂质在回收醇中的含量的增加,带来的后果是成品色泽的提高。因为只有在酯化过程中发生了化学变化,回收醇中的杂质的来源是酯化原料带入和酯化过程产生,与脱色剂带出生产系统的杂质二者之差,而酯化过程中因副反应产生的杂质数量极其有限,回收醇的组分变化主要取决于采购的原料醇中的不饱和成分的含量的变化。
三、操作的影响
对比酯化操作的各项参数,各项操作变化都在要求的工艺指标的范围之内,可以说色泽的变化不是操作系统造成的。若操作因素造成的生产过程不稳定,将呈现出不规则变化,偶发性的特点,没有体系稳定状态的那种渐进式的周期性变化的特点。
四、结论
经过实验和生产过程中的跟踪监控,我们发现正丁醇中不饱和物的含量是DBP色泽变化的根源。脱色剂保证了脱除酯化过程中产生的有色物质,基本上使酯化系统处于一个平衡的状态,随着购入的正丁醇质量的变化,这一平衡状态会向两个方向发展,正丁醇中的杂质数量少,现有的脱色剂脱色能力大于带入和生产过程中产生的有色物质,生产处于越来越稳定的良性发展阶段,是种良性循环的体现;正丁醇中的不饱和杂质数量多,系统的脱色能力小于带入和生产过程中产生的有色物质,并且有部分产生有色物质的不饱和物质就将在回收醇中累积,使酯化色泽在一定的阶段呈阶跃式变化,导致产品质量恶化,生产无法进行。其实成品色泽升高,也是生产系统向体系外排出杂质的一种特别方式,是体系平衡被打破的一个信号。原料醇中不饱和物质的含量决定着产品质量的变化情况,决定着生产过程的稳定程度和周期的长短。
参考文献
[1]醇中不饱和物对酯类增塑剂色号的影响 《增塑剂》季刊 河北工业大学.2008.3作者石志博、周炎姣、季蓓蓓.
关键词:邻苯二甲酸二丁酯 色泽 正丁醇 回收醇
我们知道导致增塑剂产品色泽变化的物质是含量在1%以内的某项杂质含量的变化。结合实验数据我们对生产装置几个有代表性的生产周期,作了大量的比较分析工作。由于影响酯化或者说成品的色泽变化的变量太多,我们必须保留一些常量;这样找到产生色泽变化的根源,才能有针对性地解决实际生产中的工艺问题。
一、探究原材料变化对酯化色泽的影响
在保持生产各工艺参数不变的情况下,我们研究了在使用不同批次原料,产品的色号变化规律。
1.原料及产品的质量情况
原料:苯酐色号 ≤40# 占总量76.47%;40<#≤70 占总量23.53%;正丁醇的含量:99.9%占总量100%。杂质2个内为44.93%,杂质3个内为24.78%,杂质4个内为30.29%.相应的二丁酯产品质量情况:一级品为69.30%,合格品为30.7%。从上面原料及成品的情况可以分析出影响产品质量的主要因素,色泽指标经酯化合成后,色泽的变化范围保持10#以内,影响DBP一级品率的是正丁醇杂质含量。实际生产中含3个和3个以下杂质的正丁醇对酯化色泽的影响可以忽略。上面的数据中含3个杂质以下的正丁醇所占的比例是69.71%,DBP一级品率为69.30%二者如此高的匹配,说明醇是影响成品色泽变化的主因。
2.原料及产品的质量情况
原料:苯酐色号占总量 ≤40# 81.96%;40<#≤70 占总量18.04%,正丁醇主含量99.9% 占总量100%;杂质2个内为94.75%,杂质3个为5.55%,硫试色号为:<15# 为100%。相应的二丁酯产品质量为优等品22.56%,一级品为77.44%。即二丁酯成品一级品及以上达到了100%,二丁酯色泽≤25#。主要是正丁醇的质量较好,主含量均为99.9%,硫试色号平均为6#,单项小杂质≤2占总量的94.75%;苯酐质量较好,≤40#占购进总量的81.96%。
通过对比试验可以判断出以下几点,同一种固体原料苯酐对实验无影响,一次性使用的原料醇对生产体系影响较小,在其他酯化条件不变的前提下,两种正丁醇酯化所产生的回收醇随着实验次数的增加,循环次数的增多,成品色泽和含量样品2的变化比较明显。
二、回收正丁醇对产品色泽指标的影响
回收醇变化的特点结合生产情况我们发现随着回收醇使用次数的增加,回收醇中的杂质的数目也在变化,也在增加;随之而来的是杂质在回收醇中的含量的增加,带来的后果是成品色泽的提高。因为只有在酯化过程中发生了化学变化,回收醇中的杂质的来源是酯化原料带入和酯化过程产生,与脱色剂带出生产系统的杂质二者之差,而酯化过程中因副反应产生的杂质数量极其有限,回收醇的组分变化主要取决于采购的原料醇中的不饱和成分的含量的变化。
三、操作的影响
对比酯化操作的各项参数,各项操作变化都在要求的工艺指标的范围之内,可以说色泽的变化不是操作系统造成的。若操作因素造成的生产过程不稳定,将呈现出不规则变化,偶发性的特点,没有体系稳定状态的那种渐进式的周期性变化的特点。
四、结论
经过实验和生产过程中的跟踪监控,我们发现正丁醇中不饱和物的含量是DBP色泽变化的根源。脱色剂保证了脱除酯化过程中产生的有色物质,基本上使酯化系统处于一个平衡的状态,随着购入的正丁醇质量的变化,这一平衡状态会向两个方向发展,正丁醇中的杂质数量少,现有的脱色剂脱色能力大于带入和生产过程中产生的有色物质,生产处于越来越稳定的良性发展阶段,是种良性循环的体现;正丁醇中的不饱和杂质数量多,系统的脱色能力小于带入和生产过程中产生的有色物质,并且有部分产生有色物质的不饱和物质就将在回收醇中累积,使酯化色泽在一定的阶段呈阶跃式变化,导致产品质量恶化,生产无法进行。其实成品色泽升高,也是生产系统向体系外排出杂质的一种特别方式,是体系平衡被打破的一个信号。原料醇中不饱和物质的含量决定着产品质量的变化情况,决定着生产过程的稳定程度和周期的长短。
参考文献
[1]醇中不饱和物对酯类增塑剂色号的影响 《增塑剂》季刊 河北工业大学.2008.3作者石志博、周炎姣、季蓓蓓.