【摘 要】
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目的 应用液质联用法(liquid chromatograph-massspectrometer, HPLC-MS/MS)监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况,并同时检测其延胡索乙素、欧前胡素含量.方法 采用Ine
【机 构】
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614000,四川省乐山市食品药品检验检测中心614000,乐山职业技术学院;
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目的 应用液质联用法(liquid chromatograph-massspectrometer, HPLC-MS/MS)监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况,并同时检测其延胡索乙素、欧前胡素含量.方法 采用Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,以HPLC法检测延胡索乙素、欧前胡素含量;采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况.结果 通过分析供试品与对照药材、对照品的一级质谱图相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料;通过测定HPLC-MS/MS色谱峰面积,可对供试品进行定量.方法学验证结果表明,延胡索乙素和欧前胡素分别在 5.08×10-5～30.45×10-5μg(r＝0.999 4)、5.02×10-5～30.09× 10-5μg(r＝0.999 2)范围内呈良好线性关系;精密度试验RSD分别为0.99%、1.14%;回收率分别为97.02%～99.66%、97.62%～99.94%.结论 该法快速简便、灵敏度高、准确可靠,适用于全面监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况及质量.
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