微通道反应器中甲苯过量连续绝热硝化制备单硝基甲苯

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为降低甲苯釜式硝化中多硝基酚等副产物、废酸中有机物的含量,采用微化工系统,在甲苯过量的前提下,探究流速、硝酸甲苯摩尔比及硫酸硝酸质量比等因素对硝化反应的影响。结果表明,在硫酸浓度为73%,反应初温为35℃,硝酸甲苯摩尔比为0.6,硫酸硝酸质量比为10,反应体系停留时间为240s时工艺条件最优,此时硝酸利用率大于97%,DNT的含量为0.84%,多硝基酚的含量为0.12%。相较于传统釜式工艺,采用连续绝热硝化后,反应时间大幅降低,多硝基酚含量降低50%以上;当甲苯过量时,甲苯起到萃取的作用,酸相中有机物的含量降低至0.18%,有利于后续废酸处理。
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在碳化硅材质微通道反应器中进行了2,4-二甲基-6-硝基苯酚合成研究。以2,4-二甲基苯酚、硝酸、二氯乙烷为原料,研究了硝酸质量分数、反应温度、反应物料摩尔比、反应停留时间等工艺参数对反应的影响并对其进行了优化。实验结果表明,当硝酸质量分数为30%、n(2,4-二甲基苯酚)∶n(硝酸)=1∶1.2、反应温度为40℃、停留时间为88 s时,反应效果最佳,产物收率为90.5%,纯度为98.4%。该工艺
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