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提出了火焰原子吸收光谱法直接测定钴镍基体中钙的方法，用流动注射微量进样系统有效降低了大量基体元素对测定的影响，并用邻菲哆啉乙醇溶液和镧释放剂消除大量钴镍基体及硫酸根对其测定的干扰。对释放剂浓度、采样时间、干扰情况及其消除进行了研究。线性回归方程为A=0．0009＋O．0241C（mg·L^-1），相关系数为0．9999。方法检出限（3σ）为0．09mg·L^-1，RSD为1．1％，样品加标回收率为95％～105％。