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建立一种快速、简便、准确测量白酒中敌敌畏残留量的方法。通过固相微萃取（SPE）处理，GC-MS分析仪，采用选择性离子扫描（SIM）进行测定。敌敌畏的回归方程为：Y=1286275X＋52194，线性范围为：50-800μg/L，相关系数：r=0．9990；平均回收率为：81．87％。本法操作简便、准确，重复性好，可用于敌敌畏残留量分析。