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摘要：总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。通过实验数据比对分析，分别从实验室用水、试剂影响、器皿影响、消解温度、消解时间、冷却时间等多方面分析了各因素对总氮测定的影响。为减少实验误差，保证实验结果准确性提供了参考的依据。
关键词：总氮、紫外法、影响因素
中图分类号：O613文献标识码： A
总氮是指水体中所有含氮化合物中氮的总含量，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及有机氮。水体中的总氮含量反映水体受污染的程度和自净状况，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
目前水质测定总氮的标准分析方法多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894—1989）。此方法的特点是操作方法简单，所需试剂较少，不需加强酸、强碱对环境产生危害的物质，所用的仪器设备仅为高压灭菌锅和紫外分光光度计等仪器设备，一般实验室都具备。但因其实验过程中条件要求较为严格，空白值易偏高、试剂质量或消解不彻底易造成220与275条件下测定值出现奇异现象，较难控制，对测定结果产生较大影响。针对此种情况，分别从实验用水、试剂、器皿、消解过程等方面对影响因素进行分析。
1、实验用水的影响
总氮测定对水的要求较为严格，GB11894—1989要求测定使用无氨水。本文对该方法的实验用水进行了比对试验，结果表明：新鲜一次蒸馏水的空白校正吸光度值（A校正=A220-2A275）可控制在0.05mg/L，即可用于总氮测定，存放3d的蒸馏水空白校正吸光度>0.05 mg/L,不可采用。
表1 新制备蒸馏水和无氨水实验结果比对
吸光度值（A=A220-2A275）
空白1 空白2 空白3 空白4 均值
无氨水 0.030 0.032 0.033 0.033 0.032
新制备蒸馏水 0.040 0.038 0.039 0.040 0.039
蒸馏水（3天） 0.052 0.050 0.049 0.050 0.050
2、实验器皿对测定的影响
实验器皿对空白值得影响较大。器皿的选用、洗涤和存放必须重视，实验过程中用到的器皿应用（1+9）的盐酸溶液浸泡1天，然后用纯水清洗。石英比色皿，透光面要清洁，无斑点；消毒器和纱布可用纯水清洗；要选用好的比色管，加热时应用纱布扎紧塞子，以防溅出。
3、试剂的选取、配制和保存
过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸钾试剂都应达到实验要求，尤其是过硫酸钾，要注意试剂的质量和时效性。若试剂纯度达不到，将会出现波长275吸光度值偏大，波长220处吸光度值偏小，还有吸光度值数值出现负数的结果。
表2过硫酸钾不同空白吸光度值对比
220 275 A=A220-2A275
过硫酸钾 0.049 0.006 0.037
过硫酸钾 0.061 0.010 0.041
过硫酸钾 0.064 0.010 0.044
过硫酸钾 0.024 0.014 -0.004
过硫酸钾 0.036 0.027 -0.018
在配制过程中，可分别配制过硫酸钾和氢氧化钠溶液，待其温度都将至室温再将二者混合定容。过硫酸钾固体较难溶解可在水浴锅中加热，且温度不能高于60℃，并且不断搅拌以加速其快速溶解。
碱性过硫酸钾是氧化剂，要注意存放的方法，应避免与还原性物质如硫、磷等混合存放。过硫酸钾易吸潮，放出氧气，为了防止失效，应将其放在干燥的试剂厨中，建议放置时间最好不要超过3天，因为过硫酸钾常温下会缓慢分解，溶液中存在大量的氢氧根离子时，由于分解产生的氢离子被迅速中和，促使反映正向进行，分解速度随之加快。建议现用现配。
表3 碱性过硫酸钾溶液存放时间对空白值的影响
存放天数 空白吸光度值1 空白吸光度值2 空白吸光度值3 空白吸光度值4 均值
1天 0.040 0.039 0.038 0.040 0.039
2天 0.043 0.042 0.042 0.043 0.042
3天 0.045 0.046 0.045 0.044 0.045
5天 0.050 0.051 0.049 0.050 0.050
7天 0.080 0.079 0.081 0.082 0.080
4、消解温度、消解时间、冷却时间的影响
4.1消解时温度必须控制在120～124℃，压力在1.1～1.3Kg/cm2 ，温度过低，消解的不充分，结果偏低，温度过高，结果偏高。
4.2国标方法规定的加热时间是30min，但在实验过程中发现，30min不能满足要求，要适当延长时间，实验结果表明40min的消解时间最合适。
表4不同消解时间标准曲线相关系数及空白的测定值
消解時间 空白测定值 标样测定值mg/L
30min 0.051 1.35±0.020
35min 0.044 1.32±0.027
40min 0.037 1.28±0.025
注：总氮标样批号：120319，保证值：1.27±0.064mg/L
5、仪器的影响与维护
紫外分光光度计应提前预热半小时，若仍然出现数字漂移现象，说明仪器尚不稳定，应适当延长预热时间。要经常开机，若长时间不使用，最好每星期开机1~2小时，仪器要保持清洁卫生。这样才能保证仪器的稳定，测定结果准确性较高。
6、分析与结论
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定水中总氮，在操作过程中要严格按照规范进行，要注意试剂、器皿的选用、洗涤，并且要单独存放，碱性过硫酸钾最好现用现配。用新鲜一次蒸馏水代替无氨水是可行的，它减少了实验程序，也避免了蒸馏过程中的污染；在消解温度122℃，消解时间40min，冷却时间2～3小时的条件下，测定结果最佳。
参考文献
1、水和废水监测分析方法（第四版）北京中国环境科学出版社.2002
2、毛立宾. 浅谈水质中总氮测定的影响因素. 环境科学导刊2012,31（3）.
3、李秋波. 紫外法测定水质中总氮的影响因素研究. 中国环境管理干部学院学报. （2013）03-0065-05.
关键词：总氮、紫外法、影响因素
中图分类号：O613文献标识码： A
总氮是指水体中所有含氮化合物中氮的总含量，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及有机氮。水体中的总氮含量反映水体受污染的程度和自净状况，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
目前水质测定总氮的标准分析方法多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894—1989）。此方法的特点是操作方法简单，所需试剂较少，不需加强酸、强碱对环境产生危害的物质，所用的仪器设备仅为高压灭菌锅和紫外分光光度计等仪器设备，一般实验室都具备。但因其实验过程中条件要求较为严格，空白值易偏高、试剂质量或消解不彻底易造成220与275条件下测定值出现奇异现象，较难控制，对测定结果产生较大影响。针对此种情况，分别从实验用水、试剂、器皿、消解过程等方面对影响因素进行分析。
1、实验用水的影响
总氮测定对水的要求较为严格，GB11894—1989要求测定使用无氨水。本文对该方法的实验用水进行了比对试验，结果表明：新鲜一次蒸馏水的空白校正吸光度值（A校正=A220-2A275）可控制在0.05mg/L，即可用于总氮测定，存放3d的蒸馏水空白校正吸光度>0.05 mg/L,不可采用。
表1 新制备蒸馏水和无氨水实验结果比对
吸光度值（A=A220-2A275）
空白1 空白2 空白3 空白4 均值
无氨水 0.030 0.032 0.033 0.033 0.032
新制备蒸馏水 0.040 0.038 0.039 0.040 0.039
蒸馏水（3天） 0.052 0.050 0.049 0.050 0.050
2、实验器皿对测定的影响
实验器皿对空白值得影响较大。器皿的选用、洗涤和存放必须重视，实验过程中用到的器皿应用（1+9）的盐酸溶液浸泡1天，然后用纯水清洗。石英比色皿，透光面要清洁，无斑点；消毒器和纱布可用纯水清洗；要选用好的比色管，加热时应用纱布扎紧塞子，以防溅出。
3、试剂的选取、配制和保存
过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸钾试剂都应达到实验要求，尤其是过硫酸钾，要注意试剂的质量和时效性。若试剂纯度达不到，将会出现波长275吸光度值偏大，波长220处吸光度值偏小，还有吸光度值数值出现负数的结果。
表2过硫酸钾不同空白吸光度值对比
220 275 A=A220-2A275
过硫酸钾 0.049 0.006 0.037
过硫酸钾 0.061 0.010 0.041
过硫酸钾 0.064 0.010 0.044
过硫酸钾 0.024 0.014 -0.004
过硫酸钾 0.036 0.027 -0.018
在配制过程中，可分别配制过硫酸钾和氢氧化钠溶液，待其温度都将至室温再将二者混合定容。过硫酸钾固体较难溶解可在水浴锅中加热，且温度不能高于60℃，并且不断搅拌以加速其快速溶解。
碱性过硫酸钾是氧化剂，要注意存放的方法，应避免与还原性物质如硫、磷等混合存放。过硫酸钾易吸潮，放出氧气，为了防止失效，应将其放在干燥的试剂厨中，建议放置时间最好不要超过3天，因为过硫酸钾常温下会缓慢分解，溶液中存在大量的氢氧根离子时，由于分解产生的氢离子被迅速中和，促使反映正向进行，分解速度随之加快。建议现用现配。
表3 碱性过硫酸钾溶液存放时间对空白值的影响
存放天数 空白吸光度值1 空白吸光度值2 空白吸光度值3 空白吸光度值4 均值
1天 0.040 0.039 0.038 0.040 0.039
2天 0.043 0.042 0.042 0.043 0.042
3天 0.045 0.046 0.045 0.044 0.045
5天 0.050 0.051 0.049 0.050 0.050
7天 0.080 0.079 0.081 0.082 0.080
4、消解温度、消解时间、冷却时间的影响
4.1消解时温度必须控制在120～124℃，压力在1.1～1.3Kg/cm2 ，温度过低，消解的不充分，结果偏低，温度过高，结果偏高。
4.2国标方法规定的加热时间是30min，但在实验过程中发现，30min不能满足要求，要适当延长时间，实验结果表明40min的消解时间最合适。
表4不同消解时间标准曲线相关系数及空白的测定值
消解時间 空白测定值 标样测定值mg/L
30min 0.051 1.35±0.020
35min 0.044 1.32±0.027
40min 0.037 1.28±0.025
注：总氮标样批号：120319，保证值：1.27±0.064mg/L
5、仪器的影响与维护
紫外分光光度计应提前预热半小时，若仍然出现数字漂移现象，说明仪器尚不稳定，应适当延长预热时间。要经常开机，若长时间不使用，最好每星期开机1~2小时，仪器要保持清洁卫生。这样才能保证仪器的稳定，测定结果准确性较高。
6、分析与结论
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定水中总氮，在操作过程中要严格按照规范进行，要注意试剂、器皿的选用、洗涤，并且要单独存放，碱性过硫酸钾最好现用现配。用新鲜一次蒸馏水代替无氨水是可行的，它减少了实验程序，也避免了蒸馏过程中的污染；在消解温度122℃，消解时间40min，冷却时间2～3小时的条件下，测定结果最佳。
参考文献
1、水和废水监测分析方法（第四版）北京中国环境科学出版社.2002
2、毛立宾. 浅谈水质中总氮测定的影响因素. 环境科学导刊2012,31（3）.
3、李秋波. 紫外法测定水质中总氮的影响因素研究. 中国环境管理干部学院学报. （2013）03-0065-05.