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环境样品中超微量129I的准确测定是天然129I地质定年和环境示踪应用的关键。本研究通过高温热解法分离土壤中的碘,并将其收集于碱性捕集液中,再利用AgI-AgCl共沉淀方法实现捕集液中碘的无载体分离;采用3 MV加速器质谱仪测量沉淀样品中129I/127I比值。通过优化分离和分析条件,高温热解过程中碘的分离效率达95%以上;无载体共沉淀过程碘的回收率为75%～85%;样品中碘的总分离效率大于70%。应用本方法对低碘含量土壤样品中129I/127I原子比值低至10-11的超微量129I进行了准确测定。