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为优化缺氧/好氧（A/O）法工业污水处理工艺,提高出水水质,对处理流程中水中可溶性有机物变化规律进行了深入研究。利用紫外吸收光谱、三维荧光光谱联合区域面积积分方法（FRI）解读A/O工艺过程中,溶解性微生物代谢产物（SMP）的荧光特性,分析了FRI值与COD,NH4^＋-N的相关性及SMP组成与有机质的转移代谢规律。结果表明,三维荧光的Ⅰ区、Ⅱ区与COD,NH4^＋-N浓度皮尔森相关系数均达到0.97以上;类腐殖质与类蛋白物质是该工艺SMP的主要荧光成分,类腐殖质在好氧段稳定在40×10^6 a