分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

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建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p’-DDE、p,p’-DDT、p,p’-DDD和o,p’-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法。在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数。结果表明,以80μμL二硫化碳和四氯化碳(3:1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10—20.0μg/mL线性范围内,回收率在85%—110%之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L。 The simultaneous detection of α-BHC, β-BHC, δ-BHC, γ-BHC, p, p ’and b-lactoglobulin in red wine samples by liquid chromatography-liquid chromatography- -DDE, p, p’-DDT, p, p’-DDD and o, p’-DDT are new fast, efficient and economical methods for the determination of 8 organochlorine pesticides (OCPs) residues. Add pesticides with the concentration of 1mg / L to the samples, extract pesticides with chlorobenzene, carbon disulfide, methylene chloride and carbon tetrachloride as extractant, acetone, acetonitrile and methanol as dispersants respectively, Value, investigate pesticide spike recovery and enrichment fold. The results showed that the extraction efficiency was the best with 80μL of carbon disulfide and carbon tetrachloride (3: 1, V / V) as extractant and 1mL of acetone as dispersant. The linear range was 0.10-20.0μg / mL. The recovery was 85% -110%. The sensitivity of the method to all pesticides to be tested is less than 0.01mg / L and the lowest is 0.1μg / L.
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