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通过将成分为Nd2Fe14B(原子比)的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨,并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理,制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明,随球磨时间的延长,Nd2Fe14相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小,球磨5h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10nm左右的α-Fe组成,在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14