尿液中尼古丁和可替宁QuEChERS预处理气相色谱测定法建立

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目的建立同时检测尿液中尼古丁和可替宁的QuEChERS样品预处理-气相色谱法。方法于2015年11月22日—12月12日,采集重庆医科大学6例吸烟者和10例不吸烟者尿液样本,通过QuEChERS提取和净化后,经非极性的DB-5 ms毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,保留时间定性,峰面积定量。结果尿液中尼古丁和可替宁的线性范围分别为0.5~500μg/mL(r=0.999 8)和5~500μg/mL(r=0.998 9),最低检出限(LOD)分别为0.09和0.75μg/mL。2种待测物日内的相对误差(RE)和变异系数(CV)<10.0%,日间RE和CV<10.4%。尼古丁和可替宁的加标回收率分别在93.2%~107.8%和94.6%~99.2%范围内。结论建立的方法操作简单、快速、成本低且有机试剂用量少,适于暴露者的烟草暴露剂量评估。 OBJECTIVE To establish a QuEChERS sample preconditioning-gas chromatography for the simultaneous detection of nicotine and cotinine in urine. Methods From November 22, 2015 to December 12, 2015, urine samples of 6 smokers and 10 non-smokers from Chongqing Medical University were collected and purified by QuEChERS. After the non-polar DB-5 ms capillary chromatography Column separation, hydrogen flame ionization detector (FID) detection, retention time qualitative, peak area quantitative. Results The linear range of nicotine and cotinine in urine was 0.5-500 μg / mL (r = 0.999 8) and 5-500 μg / mL (r = 0.998 9) respectively. The minimum detectable limit of detection (LOD) was 0.09 and 0.75 μg / mL. The relative error (RE) and coefficient of variation (CV) of the two analytes were less than 10.0%, while the daytime RE and CV were less than 10.4%. The recoveries of nicotine and cotinine were in the range of 93.2% -107.8% and 94.6% -99.2%, respectively. Conclusion The established method is simple, rapid, low cost and low dosage of organic reagents, which is suitable for exposure dose of tobacco exposure.
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