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采用可溶性Ni阳极电刷镀方法制备纳米晶Ni-Fe合金镀层，利用XRD、SEM、TEM、显微硬度计等测试方法分析低温退火对镀层结构和性能的影响。结果表明：纳米晶Ni-Fe合金镀层的硬度随退火温度的升高而提高，在200℃时达到最大值，存在明显的退火再强化；继续提高退火温度导致镀层硬度降低；400℃退火后的镀层硬度与镀态的接近；纳米晶Ni—Fe合金镀层退火过程没有出现晶粒异常长大，表现出比纯Ni镀层更高的热稳定性。