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建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法。血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应。采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。3-硝基酪氨酸在0.50~50.0 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%~91.9%,相对回收率为99.2%-107.9%;日内相对标准偏差为1.46%~4.79%,日间相对标准偏差为2.75%~9.20%;在血浆中检出限为0