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采用溶胶-凝胶方法制备了一种新颖的具有辐射聚合能力的HfO2／SiO2凝胶薄膜，并采用X射线作曝光光源对薄膜进行了曝光，通过FTIR的测试，分析了薄膜曝光前后的结构变化，结果表明，该材料具有良好的辐射聚合能力，采用XPS分析了薄膜的成分，并证实了Hf元素的存在。用椭偏仪测试了薄膜的折射率，结果证实，加入HfO2提高了体系的折射率，利用其辐射聚合能力，采用X射线通过掩模板进行曝光，利用曝光部分与未曝光部分在溶剂中的溶解度差，在薄膜上制备了高为0．8μm、周期为1μm的衍射光栅，进一步证实了材料具有良好的辐射