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摘要: 过氧化物晶体具有低声子能量，比YAG高的热导率，高损伤阈值和适中的受激发射截面等优点，是一种性能优异的激光晶体基质，只是过氧化物晶体的熔点一般较高(>2000oC)，生长条件苛刻且困难。本文通过比较Y2O3，Lu2O3，Sc2O3几种过氧化物晶体与YAG的性能及光谱特性，综合阐述了过氧化物晶体与3 μm波段激光器的研究现状。
关键词: 过氧化物；3 μm；晶体性能；光谱特性
【中图分类号】TN248.1
【文献标识码】B
【文章编号】2236-1879(2017)08-0258-02
1引言
近年来， 激光材料、激光器件与激光技术取得了显著的发展，半导体激光技术也已经规模化生产和销售。半导体泵浦固体激光器，由于自身特有的优势，受到了军方及工业界研究人员和用户的持续关注和重视。特别是3~5μm 波段中红外激光，更获得了军方的高度青睐。目前国际上著名的光电公司已经研制出2μm 激光器，西方一些国家也推出了军用大功率2μm 激光器。但是由于激光晶体材料本身原因，半导体泵浦的3μm波段全固态激光器仍然处于实验室研究状态。3μm波段中红外固体激光器，由于其波段的特殊性，在医学诊断和治疗、激光遥感、材料处理、激光雷达环境监测、光信号处理、数据处理等领域的应用越来越多。特别是在军事上具有很高应用价值的3~5μm这一中红外波段， 更是称为当前国内外激光领域研究的热点［1-3］。
大气层对不同波长的透过率是不同的，3μm波段为红外波段的大气窗口之一。3μm波段处于飞行器发动机、动力设施和燃气等热源辐射波段，可作为光电对抗中定向干扰用的相干红外辐射光源。对发展红外干扰系统来说，首要任务是研制出性能稳定的高功率中红外小型激光器。在众多红外激光光源中，3μm全固态激光器以其小体积、长寿命、高亮度和高效率成为首选机载干扰激光器［4-5］。
2国内外研究现状
国际上已经开展的3 μm波段激光器的工作，大多集中于掺铒光纤激光器，由于石英光纤在3 μm波段不透明，需要镧系或硫系玻璃光纤，光纤本身比较脆弱［6］， 同时受光纤材料和芯径尺寸限制，激光输出能量和峰值功率很难提高。目前3 μm波段的激光晶体研究主要集中在相对容易生长的晶体Er：YSGG和Er：LiYF4，但是室温下其激光输出功率一般在1W量级。由于受激发射截面较小，Er：YAG晶体［10］虽然生长技术比较成熟，但很难实现连续波运转。过氧化物激光晶体的生长一直是晶体生长的难点，近几年出现的热交换法为过氧化物晶体的生长找到了新的契机，只是过氧化物晶体的3 μm波段激光尚未实现输出。目前国内多家单位如山东大学，福建物构所，上海光机所等虽然都对过氧化物晶体的生长和相应的激光性质展开基础研究，但尚未见激光输出报道。
总之过氧化物晶体具有非常突出的中红外激光性能，通过对过氧化物晶体的生长技术、相关激光性能的研究，采用热交换法制备出高质量、大尺寸的过氧化物晶体，对中红外激光的发展作用巨大，有可能带来中红外固体激光在性能和指标上的重大突破。
3晶体性能及光谱特性研究
表1不同晶体导热性能的比较
Y2O3Sc2O3Lu2O3YAGYLF
Thermal conductivity (W?cm-1?K-1)13.616.512.5116
Melting point(°C)2430243024501970840
Effective phonon energy
(cmD)433625≈433700450
对于激光晶体性能的研究和表征主要包括：热导率的测量，晶体物理特性及光谱学研究。导热性能的好坏是衡量激光介质性能的重要参数，对高功率激光器来说尤为重要，未掺杂的过氧化物Sc2O3， Lu2O3 和Y2O3 都有很高的热导率。表1给出了三种晶体的热导率，为便于比较同时给出了YAG和YLF的导热参数。可以看出，Sc2O3， Lu2O3 和Y2O3三种晶体的热导率分别为16.5 W?cm-1?K-1，12.5 W?cm-1?K-1和13.6 W?cm-1?K-1，远高于YAG (11 W?cm-1?K-1) 及YLF (6 W?cm-1?K-1)。其中Sc2O3的热导率最高，而Y2O3 和 Lu2O3具有很低的声子能量，有利于实现高量子效率，高转换率激光运转。
对于掺铒离子的不同掺杂浓度的过氧化物晶体的热导率，采用温差法和红外成像法测量其热导率的变化，并考察不同泵浦波长下掺铒过氧化物晶体的发热效率，为激光器实验提供重要参数。
3 μm掺铒激光的跃迁能级比较复杂，图2给出了过氧化物晶体中铒离子的能级圖。可以看出3 μm 激光由能级 4I11/2 到能级 4I13/2 的跃迁产生。由于激光的下能级不是基态，初看起来并不是典型的三能级结构。但由于激光下能级寿命较长，下能级的粒子积累到一定程度将会再吸收，可视为准三能级。
通过测量不同掺杂浓度过氧化物晶体的光谱，测量过氧化物晶体的吸收谱，发射谱，ESA及能级寿命，优化晶体掺杂浓度从而寻找最佳泵浦波长。用图3所示的实验装置，初步测量了Er(0.5%)：Lu2O3，Er(7%)：Lu2O3两种不同掺杂浓度的晶体在970 nm附近的ESA光谱。泵浦波长为790 nm，由钛宝石激光器提供，探测光源来自钨丝灯。晶体后方放一直径为500 μm的小孔，是为了使泵浦光和探测光完美叠加。探测头为硅二极管，采用两个斩波器与放大器(Lock-in-1， Lock-in-2)同步工作，可充分降低噪声对信号的干扰。。采集到的信号输入电脑处理。 在激光运转过程中，上转换效应及较高掺杂浓度将会在激光介质中引起大量的热沉积，从而导致严重的热效应，在三能级系统中，这一效应会更加严重。我们将基于激光速率方程和热传导方程，建立模型，研究晶体的热效应。由于disk薄片激光器良好的散热特性，热沿光轴传输，在横向上没有梯度分布，避免了热透镜效应造成的相位畸变。为了尽可能的降低热效应的影响，我们采用disk薄片结构 。由于disk形状的激光介质很薄，在与热沉的键合过程中极易出现炸裂，特别地，由于过氧化物晶体熔点高，晶体薄片与热沉的键合不易进行。我们将采用独有的过渡键合法，将过氧化物晶體薄片与热沉键合为一体，增加激光晶体的散热效率。
图4给出了端面泵浦disk激光器的草图。靠近热沉的一面镀有对泵浦光和激光的高反膜，另一端镀有对两者的高透膜。并采用水冷却。
图4端面泵浦disk激光器
(激光晶体厚度为100μm~ 200μm)
4结论
综上所述，通过对过氧化物晶体的性能和光谱特性的比较，发现过氧化物晶体在3 μm激光器方面具有优良的性能。由于过氧化物晶体生长技术要求较高，对以过氧化物晶体为增益介质的激光器，尤其是中红外激光器，国际上鲜有报道。3 μm波段过氧化物晶体激光器的研究将为中红外固体激光技术的发展提供基础工作介质支持。
参考文献
［1］C. Labbe， J. L. Doualan， P. Camy， et al. The 2.8 μm laser properties of Er3+ doped CaF2 crystals［J］.Opt. Commun，2002(209)
［2］M. C. Pierce， et al.Laser-tissue interaction with a continuous wave 3 μm fibre laser： Preliminary studies with soft tissue［J］.Lasers Surg，2000(26)
［3］李晓敏，基于倍半氧化物Er：Lu2O3的2.85μm连续激光输出［J］，硅酸盐通报，2016(5)
［4］张国栋，王善鹏，陶绪堂，红外非线性光学晶体研究进展［J］，人工晶体学报，2012，41(8)
［5］U.Griebner，et al. Passively mode-locked Yb：Lu2O3 laser［J］.Opt. Express，2004( 12)
［6］李晓敏，王丽洁，张燕等，过氧化物晶体的制备及晶体性能研究［J］，硅酸盐通报，2014(10)
基金项目：山东省高等学校科技计划项目——过氧化物晶体的脉冲激光器研究资助(J15LJ51)山东协和学院科技计划项目——基于倍半氧化物晶体Er:Lu2O3的脉冲激光器研究资助（XHXY201628）
作者简介：李晓敏（1981—），女，硕士，副教授，山东寿光人，毕业于山东师范大学物理与电子科学学院
关键词: 过氧化物；3 μm；晶体性能；光谱特性
【中图分类号】TN248.1
【文献标识码】B
【文章编号】2236-1879(2017)08-0258-02
1引言
近年来， 激光材料、激光器件与激光技术取得了显著的发展，半导体激光技术也已经规模化生产和销售。半导体泵浦固体激光器，由于自身特有的优势，受到了军方及工业界研究人员和用户的持续关注和重视。特别是3~5μm 波段中红外激光，更获得了军方的高度青睐。目前国际上著名的光电公司已经研制出2μm 激光器，西方一些国家也推出了军用大功率2μm 激光器。但是由于激光晶体材料本身原因，半导体泵浦的3μm波段全固态激光器仍然处于实验室研究状态。3μm波段中红外固体激光器，由于其波段的特殊性，在医学诊断和治疗、激光遥感、材料处理、激光雷达环境监测、光信号处理、数据处理等领域的应用越来越多。特别是在军事上具有很高应用价值的3~5μm这一中红外波段， 更是称为当前国内外激光领域研究的热点［1-3］。
大气层对不同波长的透过率是不同的，3μm波段为红外波段的大气窗口之一。3μm波段处于飞行器发动机、动力设施和燃气等热源辐射波段，可作为光电对抗中定向干扰用的相干红外辐射光源。对发展红外干扰系统来说，首要任务是研制出性能稳定的高功率中红外小型激光器。在众多红外激光光源中，3μm全固态激光器以其小体积、长寿命、高亮度和高效率成为首选机载干扰激光器［4-5］。
2国内外研究现状
国际上已经开展的3 μm波段激光器的工作，大多集中于掺铒光纤激光器，由于石英光纤在3 μm波段不透明，需要镧系或硫系玻璃光纤，光纤本身比较脆弱［6］， 同时受光纤材料和芯径尺寸限制，激光输出能量和峰值功率很难提高。目前3 μm波段的激光晶体研究主要集中在相对容易生长的晶体Er：YSGG和Er：LiYF4，但是室温下其激光输出功率一般在1W量级。由于受激发射截面较小，Er：YAG晶体［10］虽然生长技术比较成熟，但很难实现连续波运转。过氧化物激光晶体的生长一直是晶体生长的难点，近几年出现的热交换法为过氧化物晶体的生长找到了新的契机，只是过氧化物晶体的3 μm波段激光尚未实现输出。目前国内多家单位如山东大学，福建物构所，上海光机所等虽然都对过氧化物晶体的生长和相应的激光性质展开基础研究，但尚未见激光输出报道。
总之过氧化物晶体具有非常突出的中红外激光性能，通过对过氧化物晶体的生长技术、相关激光性能的研究，采用热交换法制备出高质量、大尺寸的过氧化物晶体，对中红外激光的发展作用巨大，有可能带来中红外固体激光在性能和指标上的重大突破。
3晶体性能及光谱特性研究
表1不同晶体导热性能的比较
Y2O3Sc2O3Lu2O3YAGYLF
Thermal conductivity (W?cm-1?K-1)13.616.512.5116
Melting point(°C)2430243024501970840
Effective phonon energy
(cmD)433625≈433700450
对于激光晶体性能的研究和表征主要包括：热导率的测量，晶体物理特性及光谱学研究。导热性能的好坏是衡量激光介质性能的重要参数，对高功率激光器来说尤为重要，未掺杂的过氧化物Sc2O3， Lu2O3 和Y2O3 都有很高的热导率。表1给出了三种晶体的热导率，为便于比较同时给出了YAG和YLF的导热参数。可以看出，Sc2O3， Lu2O3 和Y2O3三种晶体的热导率分别为16.5 W?cm-1?K-1，12.5 W?cm-1?K-1和13.6 W?cm-1?K-1，远高于YAG (11 W?cm-1?K-1) 及YLF (6 W?cm-1?K-1)。其中Sc2O3的热导率最高，而Y2O3 和 Lu2O3具有很低的声子能量，有利于实现高量子效率，高转换率激光运转。
对于掺铒离子的不同掺杂浓度的过氧化物晶体的热导率，采用温差法和红外成像法测量其热导率的变化，并考察不同泵浦波长下掺铒过氧化物晶体的发热效率，为激光器实验提供重要参数。
3 μm掺铒激光的跃迁能级比较复杂，图2给出了过氧化物晶体中铒离子的能级圖。可以看出3 μm 激光由能级 4I11/2 到能级 4I13/2 的跃迁产生。由于激光的下能级不是基态，初看起来并不是典型的三能级结构。但由于激光下能级寿命较长，下能级的粒子积累到一定程度将会再吸收，可视为准三能级。
通过测量不同掺杂浓度过氧化物晶体的光谱，测量过氧化物晶体的吸收谱，发射谱，ESA及能级寿命，优化晶体掺杂浓度从而寻找最佳泵浦波长。用图3所示的实验装置，初步测量了Er(0.5%)：Lu2O3，Er(7%)：Lu2O3两种不同掺杂浓度的晶体在970 nm附近的ESA光谱。泵浦波长为790 nm，由钛宝石激光器提供，探测光源来自钨丝灯。晶体后方放一直径为500 μm的小孔，是为了使泵浦光和探测光完美叠加。探测头为硅二极管，采用两个斩波器与放大器(Lock-in-1， Lock-in-2)同步工作，可充分降低噪声对信号的干扰。。采集到的信号输入电脑处理。 在激光运转过程中，上转换效应及较高掺杂浓度将会在激光介质中引起大量的热沉积，从而导致严重的热效应，在三能级系统中，这一效应会更加严重。我们将基于激光速率方程和热传导方程，建立模型，研究晶体的热效应。由于disk薄片激光器良好的散热特性，热沿光轴传输，在横向上没有梯度分布，避免了热透镜效应造成的相位畸变。为了尽可能的降低热效应的影响，我们采用disk薄片结构 。由于disk形状的激光介质很薄，在与热沉的键合过程中极易出现炸裂，特别地，由于过氧化物晶体熔点高，晶体薄片与热沉的键合不易进行。我们将采用独有的过渡键合法，将过氧化物晶體薄片与热沉键合为一体，增加激光晶体的散热效率。
图4给出了端面泵浦disk激光器的草图。靠近热沉的一面镀有对泵浦光和激光的高反膜，另一端镀有对两者的高透膜。并采用水冷却。
图4端面泵浦disk激光器
(激光晶体厚度为100μm~ 200μm)
4结论
综上所述，通过对过氧化物晶体的性能和光谱特性的比较，发现过氧化物晶体在3 μm激光器方面具有优良的性能。由于过氧化物晶体生长技术要求较高，对以过氧化物晶体为增益介质的激光器，尤其是中红外激光器，国际上鲜有报道。3 μm波段过氧化物晶体激光器的研究将为中红外固体激光技术的发展提供基础工作介质支持。
参考文献
［1］C. Labbe， J. L. Doualan， P. Camy， et al. The 2.8 μm laser properties of Er3+ doped CaF2 crystals［J］.Opt. Commun，2002(209)
［2］M. C. Pierce， et al.Laser-tissue interaction with a continuous wave 3 μm fibre laser： Preliminary studies with soft tissue［J］.Lasers Surg，2000(26)
［3］李晓敏，基于倍半氧化物Er：Lu2O3的2.85μm连续激光输出［J］，硅酸盐通报，2016(5)
［4］张国栋，王善鹏，陶绪堂，红外非线性光学晶体研究进展［J］，人工晶体学报，2012，41(8)
［5］U.Griebner，et al. Passively mode-locked Yb：Lu2O3 laser［J］.Opt. Express，2004( 12)
［6］李晓敏，王丽洁，张燕等，过氧化物晶体的制备及晶体性能研究［J］，硅酸盐通报，2014(10)
基金项目：山东省高等学校科技计划项目——过氧化物晶体的脉冲激光器研究资助(J15LJ51)山东协和学院科技计划项目——基于倍半氧化物晶体Er:Lu2O3的脉冲激光器研究资助（XHXY201628）
作者简介：李晓敏（1981—），女，硕士，副教授，山东寿光人，毕业于山东师范大学物理与电子科学学院