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建立了动物源性食品中硫柳汞残留量的LC—AFS分析方法。样品经酸、碱提取液提取,液相色谱分离后,先与氧化剂混合,再与空气混合,通过紫外光照射,硫柳汞被氧化成无机汞,最后与还原剂和盐酸发生氢化反应,进入原子化器,进行原子荧光测定。对样品前处理条件、液相色谱条件、氧化剂和原子荧光工作条件进行了考察。在优化实验条件下,疏柳汞在0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为(S/N=3)0.4μg/L。5种样品在10.0、20.0、40.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为71%~83%