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以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-（4-胍基苯甲酰氧基）苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。