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[期刊论文] 作者:王丽娟 兰公剑 万国盛, 来源:锦州医科大学报 年份:2021
【摘要】采用化学衍生化法与紫外-可见分光光度法建立了伽马环糊精中甲醛的测定方法。以乙酰丙酮试剂为衍生化剂,采用紫外-可见分光光度法在410 nm检测波长下测定吸光度,以外标法计算甲醛含量。经方法学验证,线性关系良好,平均回收率为96.5 %。结论:所建立的方法专属......
[期刊论文] 作者:赵翠,徐宝燕,兰公剑, 来源:辽宁化工 年份:2022
目的:建立厄贝沙坦氢氯噻嗪片有关物质检测方法.方法:采用Phenomenex Luna?3μm CN 100A(4.6 mm×150 mm,3μm)为色谱柱;以0.01 mol·L-1的磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加水1000 mL溶解,加入2 mL三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以甲醇-乙腈(5:1......
[期刊论文] 作者:葛李薇,兰公剑,田晶, 来源:辽宁化工 年份:2022
目的:建立气相色谱法测定2-噻吩乙醇有关物质的分析方法.方法:采用DB-624毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;柱温为程序升温;进样口温度为260℃;检测器温度为300℃;流速为每分钟2.4 mL.结果:各杂质及主峰与相邻杂质分离良好;各已知杂质在限度质量分数20%~200%范围内......
[期刊论文] 作者:赵翠,徐宝燕,兰公剑, 来源:中国处方药 年份:2022
目的 建立检测厄贝沙坦中潜在基因毒性杂质4\'-溴甲基-2-氰基联苯的液质联用方法.方法 选择三重四极杆质谱仪(电喷雾离子源ESI)进行检测,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱.结果 该方法专属性良好;标准曲线线性范围1.25~100 ng/ml;检测限浓度为1.25 ng/ml,定量......
[期刊论文] 作者:闵婕,王恩,林萍,兰公剑, 来源:辽宁化工 年份:2022
建立了潜在基因毒性杂质1-(1-氯乙基)-2,3-二甲基苯的GC-FID检测方法.采用DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管色谱柱,柱温为程序升温,载气流速为2.0 mL·min-1,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,进样量为1.0μL,分流比为10:1.结果表明:1-(1-氯乙基)-2,3-二......
[期刊论文] 作者:王恩,陈玉青,万国盛,林萍,兰公剑, 来源:化工技术与开发 年份:2021
采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检......
[期刊论文] 作者:陈玉青,王恩,施海璐,兰公剑, 来源:四川化工 年份:2021
[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min-1;检测波长为254nm;柱......
[期刊论文] 作者:王恩,兰公剑,万国盛,林萍,秦玲萍, 来源:山东化工 年份:2021
目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法.方法:采用Waters Xbridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1,柱温为35℃,电喷雾检测器(雾化温度......
[期刊论文] 作者:陈玉青,熊彩云,蒋金霞,兰公剑, 来源:浙江化工 年份:2021
目的:建立一种高效液相色谱法测定基因毒性杂质1-羟基苯并三唑的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱(YMC Pack ODS-A,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈(85:15);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为20℃.结果:杂质1-羟基苯......
[期刊论文] 作者:万国盛,兰公剑,崔甜甜,许悦,林萍,徐丹, 来源:辽宁化工 年份:2021
采用HPLC法建立了呋喃甲醛中3-呋喃甲酸的测定方法。色谱柱为YMCPackProC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸溶液,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为220 nm。经方法学验证,线性关系良好,平均回收率为97.0%。结论:所建立的HPLC法专属性......
[期刊论文] 作者:张书华,兰公剑,万国盛,王丽娟,王恩,林萍, 来源:云南化工 年份:2021
为了优化《美国药典》第43版中醋酸钙含量的测定方法,将指示剂0.3 g改为指示液5滴,在试样中加入20%三乙醇胺溶液2 mL,控制试样pH在12~13范围内,测定结果绝对偏差在0.2%以内.这种方法准确度较高,且重复性好,适合推广.......
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