【摘 要】
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目的：建立LC-MS方法同时测定血浆中马钱苷、莫诺苷和芍药苷浓度。方法：血浆样品经乙酸乙酯提取、吹干、复溶后,以甲醇-0.02％甲酸(2)8∶72 V/V)为流动相,采用Wondasil C18(15
【机 构】
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山东大学齐鲁医院临床药理研究所,山东济南250012
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目的：建立LC-MS方法同时测定血浆中马钱苷、莫诺苷和芍药苷浓度。方法：血浆样品经乙酸乙酯提取、吹干、复溶后,以甲醇-0.02％甲酸(2)8∶72 V/V)为流动相,采用Wondasil C18(150mm×4.6mm,5 μm)色谱柱分离,流速0.7 mL· min-1；柱温30℃；进样量10 μL；ESI离子源,负离子模式,雾化压力50 psi,干燥气(N2)流速9 L· min-1,干燥气温度为350℃,毛细管电压4000 V,单离子反应监测(SIM)方式,监测离子m/z 435.2(马钱苷)、m/z 451.2(莫诺苷)、m/z 525.2(芍药苷)和m/z 327.1(内标),马钱苷、莫诺苷和内标碎片电压均为110 V,芍药苷碎片电压为i00 V。结果：LC-MS法测定大鼠血浆中马钱苷、莫诺苷和芍药苷的浓度,马钱苷、莫诺苷和芍药苷5～1000 ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99最低定量限均为5 ng·mL-1,绝对回收率分别大于77％、69％和78％,批内和批间变异均小于15％,马钱苷、莫诺苷和芍药苷在血浆中-20℃冷冻1天和7天及反复冻融条件下稳定。结论：本法操作简便快速、灵敏度高、专属性强,可用于马钱苷、莫诺苷和芍药苷体内药动学研究。
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