【摘 要】
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Rietveld profile refinement is a popular quantitative phase-analysis method that has been widely used in X-ray and neutron powder diffraction.Standard-less quantitative analysis is one of its most imp
【机 构】
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北京大学物理学院,北京100871 帕纳科亚太区应用实验室,上海200233
【出 处】
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帕纳科中国第十届X射线分析仪器用户技术交流会
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Rietveld profile refinement is a popular quantitative phase-analysis method that has been widely used in X-ray and neutron powder diffraction.Standard-less quantitative analysis is one of its most impor tant applications.This report will introduce some of our recent work on standard-less quantitative analy sis, which includes studies on phase composition of high-temperature cements and high-temperature ce ramics, high-temperature phase transitions of CuI as well as thermal expansion anomalies of rare-earth permanent magnetic compounds.
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本文利用X射线衍射分析了冰晶石和氟化铝的物相组成,研究了冰晶石、氟化铝和萤石样品熔融法制样的条件,探讨了熔融法制样中元素F的挥发问题,制定了利用X射线荧光光谱仪测量冰晶石中元素含量的方法.利用X射线能谱仪对冰晶石和氟化铝的熔融样片的测量面和纵切面进行分析,熔融样片的测量面和纵切面含氟量一致.拟定的方法进行实际样品分析,其测量结果与标准值或化学值相符.
采用人工配制系列标准样,硼酸镶边垫底粉末压片方法制样,建立X射线荧光光谱法测定SrCO3产品中锶钙钡镁含量的定量分析曲线,测量碳酸锶产品中的Sr、Ba、Ca、Mg等组分.由于SrCO3产品中锶含量极高,按照仪器给定的测量条件进行测量会产生计数率饱和溢出现象,文章对锶的分析条件通过降低测定功率以降低计数率来达到测量目的.同时也对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论.使用经验a系数法校正基
PANalytical公司的MagixPro X荧光光谱仪是宝钢检化验工作中的重要角色,经过多年的使用和维护,经历了从认识到了解,再从了解到熟悉并最终掌握的过程.本文就MagixPro X荧光光谱仪的精度控制、日常维护及常见故障的分析、处理进行总结,为提高该设备的应用、维护水平创造了条件.
采用Li2B4O7为熔剂,LiBr为脱模剂,熔融制备样品;运用理论α系数法校正基体效应的影响,X-射线荧光光谱法分析了烧结矿中Na2O、K2O、Pb、Zn等微量元素,测定方法与ICP分析法吻合较好,可满足生产分析的要求.
X射线荧光光谱仪已广泛用于PTA生产中催化剂含量的分析,但在EPTA和CTA金属含量的分析却中应用不多,本文根据国外专利商提供的分析方法,对标样制备进行了一些改进,利用X射线荧光光谱仪对EPTA和CTA中的金属含量进行了测定.实验验证明此方法可行,并提高了数据可靠性及节约测试时间.
X射线荧光光谱仪作为常规分析手段,始于20世纪50年代初,经历了五十多年的发展,现已成为物质组成分析的必备方法之一.随着X射线荧光光谱仪的迅猛发展,水泥行业已进入了普遍使用光谱仪进行水泥化学分析阶段,笔者自使用帕纳科Axios谱仪两年以来,深感部分初学者在操作方面仍有入门难的问题,为了使初学者能尽快入门操作使用X射线荧光光谱仪,作者萌发了编写SuperQ软件使用的基础操作程序的想法.基于作者的知识
采用熔融片制样,加入钴元素(CoKα)作铁的内标,用X射线荧光光谱法测定铁等多种元素.用多种类型铁矿标准样品作为校准,用理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应.本法最大的绝对误差TFe≤0.23％.满足了ISO9507[1]对TFe分析结果准确度的要求(TFe≤0.3％).
采用混合熔剂熔融制备样片,加入NH4I粉末有效地驱赶了锰矿熔融制样时产生的大量气泡,用Axios型X射线荧光光谱仪测定锰矿样品中的Mn、Fe、Si、Al、Ti、Ca、Mg、 Na、K、P、Ba、Cu、Zn和Ni等氧化物含量,用理论a系数校正基体效应,方法简便快捷.用国家一级锰矿石标准物质GBW07266验证,结果与标准值相符;以锰矿石考察方法的精密度(RSD,n=12),除CuO为10.05％,其
采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定磷矿样品中P2O5、F、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、SrO和S等13种组分.重点研究了熔洋比、熔样温度和标样的制备.用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,Fn=10),除TiO2和S分别小于12.81％及12.22％外,其余大多数组分小于1.62％.用磷矿国家一级标准
采用X荧光光谱仪分析连铸保护渣中siO2,CaO,MgO,Al203等组分,因保护渣中游离碳等成分在熔融过程中挥散造成熔融玻璃片总重量的变化影响各元素的测量,人工输入游离碳含量并对各元素测定结果进行修正,改善了分析准确度;用高炉渣及转炉渣标准样品添加焦炭标准样品配制的标准样品进行工作曲线的绘制,以适应连铸保护渣中各成分的含量范围;用四硼酸锂做熔剂,高温熔融制样,消除粒度效应.与化学法对照,各组份的