随着能源危机和环境污染的加剧,直接甲醇燃料电池（DMFC）因具有能量转换效率高、比能量高、污染低等优点而受到广泛关注。NiCo₂O₄是一种新型DMFC阳极催化剂材料,因价格低廉、导电率高于单金属氧化物^[1],[2]、不易中毒而备受关注。如Yu^[3]等采用溶剂热法制备的刺猬状NiCo₂O₄空心球比表面积大、电化学活性高,但电极制备过程中需使用粘结剂,电化学反应过程中催化剂易团聚。本文以甲醇为溶剂,采用溶剂热法在泡沫镍基质上原位生长NiCo₂O₄纳米墙（NiCo₂O₄-NWs/NF）。该纳米墙由大小约1388 nm厚度约45.7 nm的超薄介孔NiCo₂O₄纳米片交错组装而成,其单个纳米片由约45.7 nm的近立方形粒子有序排列而成,粒子间具有约20 nm的介孔。循环伏安法测试（CV）表明,NiCo₂O₄-NWs/NF在含有0.5 M甲醇的1 M KOH电解质中,电流密度高达133.2 A/g（0.6 V）,计时电流法测试（CA）表明连续工作1800 s后电流密度仍保留初始值的92.6%（0.6 V）。其优异的电催化甲醇氧化性能可归因于相互交联的超薄介孔NiCo₂O₄纳米片多级结构及其与导电性优异的泡沫镍骨架间强的相互作用力,这极有利于暴露更多活性位和提高电荷传输速率。