目的:建立同时测定猪苓颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的液相色谱-串联质谱法。方法:采用超声提取方法制备供试品溶液,以Zorbax EclipseXDB-C18(2.1 mm×150mm,3.5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇:10 mmoL·L-1醋酸铵缓冲液(98:2,V/V),流速0.4 mL·min-1。试样在三重四极杆串联质谱中经过大气压化学离子化(APCI)离子源,电离在正离子检测方式下采用多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果:麦角甾酮与麦角甾醇在1～3000 ng·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,检测最低限均为1ng·mL-1,麦角甾酮平均加样回收率为104.2%,麦角甾醇平均加样回收率为101.1%,日内和日间变异(RSD)均小于6.4%,色谱峰保留时间分别为4.2 min和4.6 min。结论:本实验建立的HPLC-APCI-MS/MS法用时短、专属性强,可以准确、灵敏、快速地检测颗粒中出麦角甾酮与麦角甾醇的含量,对猪苓药材质量控制和评价具有一定意义,为下一步深入研究其活性成分的药理机制奠定基础。