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无机/有机介孔复合材料(C6H5-MCM-41)首次被用作固相微萃取的涂层，通过和高效液相色谱联用(SPME-HPLC)测定水样中的痕量苯并芘。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度和离子强度进行了优化，并在优化条件下分析了黄河水和管道污水。方法的检出限为1.10×10-10，线性范围为1×10-9-1×10-6mol/L，相对标准偏差为2.45％，且获得了较高的回收率.SPME-HPLC联用技术对实际样品的测定体现了该材料可作为SPME的一种萃取涂层。