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借助电子探针、Ｘ射线光电子能谱仪等测试手段，研究分析了镍－锰－钴金刚石触媒合金表面结构与金刚石产率及高品级金刚石比例的内在联系，提出了改善合金表面质量、提高催化效应的措施和方法。研究表明：（１）触媒合金对金刚石合成过程的催化效应不仅与合金分有关，还与合金表面结构状态有关。（２）通过适宜的表面处理工艺，可改善触媒表面状态，提高触媒的催化效果。（３）ＸＰＳ分析法可敏感地反映触媒合金表面活性的差异，可作为触媒合金表面质量检验与研究的重要手段。