目的:建立HPLC/MS/MS法同时测定人血浆中伊马替尼及其活性代谢产物CGP74588浓度的方法。方法:50μL血浆样本用含内标25ng/ml的D8-伊马替尼的甲醇溶液450μL沉淀蛋白后进样5.0μL测定。色谱柱采用WATERS Xselect C18柱（2.1 mm×50 mm,3.5μm）,,柱温为30℃。流动相A为5mM醋酸铵,流动相B为甲醇,梯度洗脱条件:Omin,B为30%;0.5-4.0min,B为90%,流速为0.2 mL·min^-1;4.2min,B降低为30%,流速为0.4 mL·min^-1,并维持到5.2min;5.21min,流速降为0.2 mL·min^-1。分析时间6.6min。电喷雾离子源,质谱检测采用正离子电离模式,多反应监测（MRM）扫描方式,MRM监测离子对分别为伊马替尼m/z 494.3→394.2、CGP74588m/z 480.3→394.2、内标D8-伊马替尼m/z502.3→394.2进行测定。结果:血浆中伊马替尼及CGP74588分别在12～3000ng/ml和12～1500 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99913和0.997;伊马替尼及其代谢物的批内及批间精密度均小于13%;基质效应分别为96.3%和93.7%;血样处理液在进样条件下10h内稳定,血浆样品在室温放置4h、经反复冻融3次以及-70℃冻存100天均稳定。说明该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于白血病及胃肠间质瘤病人的治疗药物监测。讨论:本方法采用甲醇沉淀蛋白的方法处理血浆样本,快速便捷;按生物样品测定指导原则进行了方法学验证,适合临床开展治疗药物监测。