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采用溶液铸膜法在恒温环境下(30℃)制备了不同含量钯离子直接交联的壳聚糖(CS)膜,X射线衍射表征结果表明离子交联干扰了壳聚糖分子链段排布,导致成膜结晶度发生改变。分别采用LT-9和MELT软件程序对纯壳聚糖膜和掺杂壳聚糖膜样品的正电子湮没寿命谱进行解谱分析,探讨了离子交联膜的平均自由体积大小与结晶状态的依赖关系。实验发现无机盐掺杂过程中不可避免的引入了阴离子(Cl-),氯离子的存在能够强烈的抑制电子偶素的形成,进而干扰对正电子实验数据的分析。使用MELT程序将正电子寿命连续谱转化为自由体积大小分布,可直观呈现钯盐交联前后膜微结构的变化。