【摘 要】
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首先确定样品标准溶液及载流盐酸的浓度为10％，硼氢化钾浓度:7g/L，称取8g硼氢化钾溶于5留L的氢氧化钠中并定容至1000ml，硒标准曲线溶液的配制先由10μg/ml配制成0.1mg/ml标准使用
【机 构】
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青岛海洋化工有限公司 266041
【出 处】
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2013年全国无机硅化物行业年会暨行业“调结构、转方式、稳增长”经验交流会
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首先确定样品标准溶液及载流盐酸的浓度为10％，硼氢化钾浓度:7g/L，称取8g硼氢化钾溶于5留L的氢氧化钠中并定容至1000ml，硒标准曲线溶液的配制先由10μg/ml配制成0.1mg/ml标准使用液,结果显示: 酸度的影响:氢化反应易在酸性介质中进行，以HCl介质为好，测定Se, Sb用10.0%盐酸;硼氢化钾用量的影响:当硼氢化钾0.7%(W/V)Na0H0.5%(W/V)时，当加液时间大于4s,荧光强度最大且稳定，实际选择的加液时间为6-8s;不同价态的Sb , Se的灵敏度差距大，Se6+不产生荧光信号(采用高浓度HC1加热还原)，所以应在测量之前还原。多种离子对Sb,Se的测定有干扰。Cu,Ni,C。对Sb的测定有干扰，加入Fe(5mg/m1Fe3+)盐可消除Cu,Ni的干扰。Pb对Se的测定有干扰，加入铁氰化钾可消除许多重金属的干扰。
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