【摘 要】
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建立了海参中氯霉素(Chloramphenicol,CAP)残留检测的同位素稀释-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速分析方法.样品中加入氨水后用乙酸乙酯提取,经浓缩后正己烷、高速离心
【机 构】
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辽宁省水产品质量安全检验检测局,辽宁沈阳110031
【出 处】
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2012“科技支撑水产品质量安全”学术研讨会
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建立了海参中氯霉素(Chloramphenicol,CAP)残留检测的同位素稀释-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速分析方法.样品中加入氨水后用乙酸乙酯提取,经浓缩后正己烷、高速离心去脂净化.采用C18反相色谱柱进行分离,以水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,用配有电喷雾离子源的三重四级杆质谱进行多反应离子(MRM)监测,同位素稀释内标法定量.CAP在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9993,检出限(LOD,S/N>3)为0.06μg/kg,定量下限(LOQ,S/N>10)为0.1μg/kg.LOQ海参中CAP在0.1~3.0μg/kg加标范围内的回收率为88.2~98.2%,批内RSD为2.3~4.1%,批间RSD为3.6~4.6%.该方法灵敏度高,操作简便,稳定性好,适用于海参中氯霉素指标的检测任务.
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