【摘 要】
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高温气冷核反应堆使用的TRISO(Tristructural-isotropic)型包覆燃料颗粒,其中阻挡核裂变产物最关键的一层为致密SiC包覆层.目前制备SiC包覆层的成熟工艺是采用含卤素前驱体甲基三氯硅烷(methyltrichlorosilane,MTS)在高温下裂解制备而成.MTS裂解会产生氯化氢气体,所以尾气处理具有较高的腐蚀性,导致系统复杂,同时沉积过程中氯元素的残留对核燃料本身也是一
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高温气冷核反应堆使用的TRISO(Tristructural-isotropic)型包覆燃料颗粒,其中阻挡核裂变产物最关键的一层为致密SiC包覆层.目前制备SiC包覆层的成熟工艺是采用含卤素前驱体甲基三氯硅烷(methyltrichlorosilane,MTS)在高温下裂解制备而成.MTS裂解会产生氯化氢气体,所以尾气处理具有较高的腐蚀性,导致系统复杂,同时沉积过程中氯元素的残留对核燃料本身也是一种威胁,因此许多单位都在开展无卤素前驱体制备致密SiC涂层的技术研究.本研究组选择无卤素原料六甲基二硅烷(hexamethyldisilane,HMDS)为前驱体,采用流化床-化学气相沉积方法进行了颗粒包覆实验,实验温度范围:800～1350℃,总气体配比(Ar:H2,V％=1:9,3:7,1:1,4:1,9:1),载带气为氢气,流量范围0.5-2.5SLM,材料表征手段包括XRD,SEM,EDX 和 Raman 分析.研究结果发现:HMDS可以用于沉积制备β-SiC包覆层,最佳沉积条件为1000℃,Ar:H2(V％=4:1),载带气流速2.0 slm,但是在此温度下SiC为纳米粉体颗粒,需要进行高温处理才能形成再结晶SiC包覆层.基于以上实验结果我们提出了先低温裂解沉积,再高温结晶处理的流化床-化学气相沉积制备办法,并给出了HMDS的沉积机理.即HMDS在较低温度下(＜900℃)就会裂解,直接通入高温炉(＞1300℃)时HMDS会提前大量裂解,从而沉积效率极低并有堵塞喷嘴的风险,因此只能在低温下沉积.而低温裂解沉积的温度没有达到SiC的结晶温度,所以不易结晶成膜,故裂解产物易于成核形成了大量的纳米颗粒,流化颗粒在运动过程中表面不断粘附纳米颗粒从而形成了SiC包覆层.这些纳米颗粒粘附聚集的包覆层一般强度不够,可经过高温再结晶形成SiC晶体,最终制备出符合要求的较高致密度的SiC包覆层.
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