肼是一种具有极强还原性的物质，在医药和工业上有着重要的用途。同时， 它也是一种极毒性的物质，对其测定是环境分析与监测的重要项目之一[1]。本实 验将集大的比表面积、多个反应活性位点、电化学稳定等特点于一身的纳米铁酸 镍[2]和多种优异特性的多壁碳纳米管[3]结合，用于对水合肼的电化学测定。实验 采用水热法将纳米铁酸镍修饰在多壁碳纳米管表面。其形貌等性质通过场发射扫 描电子显微镜法、能量色散光谱法以及X 射线粉末衍射法进行了分析。结果发 现，纳米级的铁酸镍成功沉积到羧化的多壁碳管表面。继而，将合成的 NiFe2O4/MWCNTs 修饰到玻碳电极表面，制备NiFe2O4/MWCNTs/GCE。该修饰 电极的电化学性质通过循环伏安法、计时电流法等方法进行了表征。实验表明，该修饰电极具有优异的电子传递能力，并且对肼具有良好的电化学催化响应。在 信噪比为3（S/N=3）的情况下，该修饰电极对肼检测限为1.5 μM，在5.0-2500.0 μM 范围内具有快速而良好的线性响应（<3 s，R2=0.9982），干扰小。该电极对 肼的检测显示出高的灵敏度、稳定性及重现性。样品回收率在98％-101%之间。 该方法有望用于实际应用。