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针对辉锑矿中锑的含量高、直接焙烧样品易结块，金的分析结果严重偏低，而预先除锑后焙烧样品，耗时耗力成本较高，不适合批量样品的分析。本文采用先低温焙烧除硫再高温焙烧，用王水溶解样品。利用本法可使样品不结块、金可溶解完全。方法经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。对实际样品测定的方法精密度(n=5)在1.44%～4.79%之间。加标回收率在95.5%～104.3%之间，方法快速、准确，适用于辉锑矿中金的批量样品分析。