顶空固相微萃取法直接测定烟叶中的游离烟碱

来源 :云南省烟草学会工业专业委员会2011年学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shelley79
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在烟叶中,少部分以游离态形式存在的烟碱和质子态形式存在的烟碱之间的动态平衡平衡易受样品水分、温度和样品pH等因素的影响.本研究利用游离烟碱的挥发性特点,采用顶空固相微萃取法,以固相微萃取头直接萃取样品中顶空部分的挥发性烟碱(即游离烟碱),经过气相色谱质谱联用仪,采用内标法定量分析.考察了空白基质样品、样品形态、萃取纤维类型、预平衡时间、萃取时间和温度等条件对游离烟碱测定结果的影响.方法以空白基质样品建立标准曲线,待测样品经30℃下平衡2h后,在30℃下以PDMS/DVB萃取纤维顶空萃取30min.本方法检出限3.08μg/g,检测限为10.29μg/g,精密度为5.58%,线性回归方程R2为0.999.此外,采用本研究所建立的方法和美国疾病控制中心所提出的方法对51个不同类型的烟叶样品进行了测定,并对测定结果进行了方差分析和相关性分析,分析结果表明:方差分析F临界值为3.94,F值为3.79,相关性分析的相关性系数为0.964,表明两种测定方法无显著差异并呈现极显著相关.
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