掠入射X射线散射具有无损、能提供大面积表面结构的统计信息等优点,通过与同步辐射光源相结合可以实现对原位过程结构演变的观察,掠入射X射线散射技术逐渐成为原位研究薄膜材料的重要手段。然而,由于掠入射X射线散射的实验方法还不完整,理论分析较复杂,特别数据处理方法还没有成熟,掠入射X射线散射的应用领域还十分有限。基于上海同步辐射光源小角散射线站BL16B1,搭建了掠入射小角散射(GISAXS)和掠入射广角散射(GIWAXS)原位平台,并且开发了掠入射数据预处理平台(图1)。基于此平台,建立介孔薄膜的掠入射X射线散射模型,实现了对薄膜内部结构的半定量分析,可以获得内部介孔通道的尺寸分布、取向、通道排列规整程度等结构信息[1]。基于此平台我们也应用GISAXS方法研究了医用自组装多层膜的微观结构,在薄膜生长初期观察到了表面有序结构,这些有序结构随着薄膜层数增加逐渐消失。这主要与分子间的融合和穿插密切相关。另外,在薄膜生长后期观察到了共振弥散散射,这为三区域结构模型提供了实验支持。