QuEChERS技术结合超快速液相色谱串联质谱法同时测定苍术的多种真菌毒素

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建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定中药材苍术中的多种真菌毒素,包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,赭曲霉毒素A,伏马毒素B1、B2。苍术样品首先经乙腈-水(90:10)溶液提取,然后采用改良的QuEChERS方法提取净化后采用UFLC-MS/MS测定,流动相为(A)0.1%甲酸水B0.1%甲酸乙腈,通过SHISEIO CAPCELL CORE C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,I.D,2.7μm)分离,流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测[1]。另外,采用多级反应监测模式(MRM)定量,通过信息相关扫描方式(IDA)触发增强子离子扫描(EPI)辅助定性[2]。基质效应考察结果发现,大部分毒素基质效应较大,因此采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果表明,7种真菌毒素的线性关系良好,相关系数大于0.9970;定量限为0.0050.0625 ng·mL-1;3个不同添加浓度水平下,平均回收率(n=3)为75.6108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.327.66%[3]。采用建立的方法对来自不同产地的22批苍术中的7种真菌毒素进行同时检测,结果发现,22批样品中有5批(22.7%)出现阳性结果,其他样品均为阴性结果。其中,黄曲霉毒素总量为0.2480.848μg·kg-1,伏马毒素总量为6.246.34μg·kg-1,赭曲霉毒素为0.91μg·kg-1。该方法准确、可靠、灵敏度高和检测速度快,适用于基质复杂的中药材中多种真菌毒素残留的快速检测。
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