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研究了电解·丁二酮肟分离—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定镍铜硅复合合金中镍的含量.试样经酸溶解后,将溶液进行电解,使铜从溶液中分离出来.以酒石酸掩铁等,用丁二酮肟沉淀镍与杂质分离,以紫脲酸胺为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定测定镍含量.实验中对影响测定的条件如掩蔽剂、沉淀剂、陈化时间、滴定时介质、指示剂用量进行了探讨,并进行精密度和回收率实验,回收率在99.20%~100.40%,相对标准偏差为0.181%和0.207%.