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为解决电镀铬工艺严重污染环境的问题，制备了环保低污染且具有良好外观的Ni-Co-B合金代硬铬镀层。采用单因素实验分别讨论了电镀液组成及工艺条件对镀层硬度、外观及沉积速度、阴极电流效率等的影响，确定了较优的电沉积Ni-Co-B合金镀层的镀液组成及工艺条件，考察了优化条件下所得镀层经不同温度热处理后的镀层硬度，分析了镀液的极化情况和200℃热处理1h前、后镀层的表面形貌及晶体结构。结果表明：优化条件下得到的合金镀层为纳米晶结构，宏观上均匀光亮，微观上平整、无孔隙，经热处理后晶体颗粒进行重结晶，晶粒尺寸略有增大，镀层表面更加致密，硬度可达1087HV50，高于硬铬镀层。该电镀工艺有望取代电镀硬铬工艺而获得广泛应用。