超高效液相串联质谱法同时测定人血浆中9种镇静催眠药的血药浓度

来源 :第五届全国治疗药物监测学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:linmu22952
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  目的:建立超高效液相串联质谱法快速测定人血浆中9种镇静催眠药-艾司唑仑,阿普唑仑,咪达唑仑,氯氮平,奥沙西泮,劳拉西泮,氯硝西泮,三唑仑和地西泮的血药浓度.方法:用乙腈沉淀血浆蛋白的方法处理,Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为0.1%甲酸铵乙腈-0.1%甲酸铵水溶液,流速为0.4 mL·min-1,柱温40℃,进样量2μL,内标为卡马西平,采用梯度洗脱的方法.采用电喷雾ESI源和正离子模式扫描.毛细管电压3.0 kV,源温度150℃,脱溶剂气温度500℃,锥孔气流量50 (L/Hr),脱溶剂气流量1000 (L/Hr).用于定量分析得离子反应为:m/z 295.2→267.1(艾司唑仑),m/z 309.3→281.1(阿普唑仑)m/z326.2 →291.1(咪达唑仑),m/z 300.3 →283.5(氯氮卓),m/z 287.1 →241.1(奥沙西泮),rn/z 321.6 →275.5(劳拉西泮),m/z 316.2 →270.3(氯硝西泮),m/z 343.2 →308.1(三唑仑),m/z 285.3 →154.1(地西泮)和m/z 237.2→191.3(卡马西平,内标).结果:血浆中艾司唑仑,阿普唑仑,氯氮平,奥沙西泮,劳拉西泮和三唑仑的线性范围为2~2000 ng·mL-1,最低定量限为1.00 ng·mL-1.咪达唑仑,氯硝西泮和地西泮的线性范围为10~2000 ng·mL-1,最低定量限为5.00 ng·mL-1.其回收率分别在92.87%~106.25%.日内、日间精密度RSD均<8.37%.结论:该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于人血浆中9种镇静催眠药的血药浓度检测,为急诊抢救鉴定药物并监测血药浓度奠定坚实的基础.
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