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建立了蔬菜中66种有机磷农药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。优化了LC-MS/MS分析参数；比较2种QuEChERS(Quick，Easy,Cheap，Effective，Rugged and Safe)样品前处理方法提取蔬菜中有机磷农药的有效性；分析了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18固相粉末对66种有机磷农药的吸附作用；以萝卜、西红柿、枝豆为例考察了各个化合物的基质效应。本文采用加醋酸缓冲盐的QuEChERS方法进行提取，提取液经甲醇转溶稀释后以AtlantisR T3色谱柱(2.1mm×150mm,31un)分离，以0.1％甲酸甲醇及0.1％甲酸水溶液梯度洗脱：以电喷雾正离子电离串联质谱在按时间表的多反应监测(Scheduled MRM)模式下一次进样进行定性定量分析，基质匹配标准溶液-外标法定量。除二溴磷外，65种有机磷农药在5种基质(青花菜、西红柿、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加回收水平下的回收率范围为55-122％，相对标准偏离范围为1.6～18％。方法的检出限(S/N≥3)范围为0.04～2.6μg/kg，方法的定量限(S/N≥10)范围为0.1-8 μg/kg，66种农药的定量限均<10μg/kg，满足国内外残留监测法规要求。