UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱在硫熏麦冬的区分分析中的应用

来源 :中华中医药学会中药分析分会第九届学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zonsun168
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硫磺熏蒸作为传统药材养护方法,近年来不断报道硫熏会造成药效成分流失、转变,且对人体造成一定的危害.UHPLC-LTQ-Orbitrap技术为手段,构建一种机理清晰的硫熏麦冬鉴定方法,并深入阐明麦冬药材中主要药效成分在硫熏过程中的变化.结果表明硫熏后麦冬皂苷D进质谱分析之后,出现了[M-H+64]-的特异性峰,且其分子式比麦冬皂苷D多SO2,从而断定为硫熏新产物,且其质谱裂解规律与已鉴定marker中26号峰一致,证明已鉴定marker的准确性。结合多种化学计量学分析,建立稳定的区分模型,并鉴定了38个marker,并进行了多种验证分析,结果可靠。
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目的:建立同时测定男宝胶囊中11种氨基酸的方法,为控制男宝胶囊的质量标准提供依据.方法:柱前衍生高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250,5μm)色谱柱,紫外检测器,检测波长254nm,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂.结果:21min内11种氨基酸分离效果良好,结果稳定.结论:该方法可操作、低成本、易推广,可为男宝胶囊中动物药质量控制以及氨基酸的限度
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