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建立了一种应用HPLC-ESI-MS/MS法同时对熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留检测的方法.样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,HPLC梯度洗脱分离,电喷雾正/负离子MRM 模式同时质谱检测.磺胺嘧啶和氯霉素在5μg/kg~500μg/kg和0.1μg/kg~10μg/kg各自的线性范围内两者的线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg.磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%~94.4%和68.7%~86.3%.